磁性流体が浸透したナノホールを備えたフォトニック結晶ファイバーに基づく高速かつ高感度の磁場センサー

Scientific Reports volume 12、記事番号: 9672 (2022) この記事を引用

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ポリエチレングリコールベースの磁性流体が浸透したナノサイズの空孔を持つフォトニック結晶ファイバーを利用して、高速応答時間 (0.1 秒) の磁場センサーが実証されました。流体中の磁性ナノ粒子濃度が光磁気センサーの性能に及ぼす影響と、さまざまな磁場負荷下でのその依存性が詳細に調査されました。特に、センサー応答は、適合性の高いランジュバン関数を使用して分析的にモデル化されました (R\(\ge \)0.996)。 20 ガウスという低い閾値感知点が記録され、光透過測定により 0 ～ 350 ガウスの検出範囲が実証されました。実験結果は、浸透型ファイバーセンサーの主導波モードの有限要素法シミュレーションによって与えられた導波路光透過モデルを使用した理論によって検証されました。シンプルな問い合わせスキーム、高感度、迅速な応答時間により、提案されたハイブリッド光ファイバー磁気流体プローブは、新しい生化学センシング用途のための有望なプラットフォームとなっています。

モノのインターネット、ウェアラブルセンサー、個別化医療の出現に伴い、ユーザーや人工知能にバイオセンシングや環境モニタリングを提供するコンパクトで信頼性の高いセンサーの需要が高まっています。さまざまな種類の光ファイバーベースのセンサーの中でも、高感度かつコンパクトな磁場センサーの開発に向けて、磁性流体を浸透させた特殊ファイバーが最近注目を集めています。磁場センサーは、電流測定、冶金、電力産業、生物医学検出、石油・ガス探査、航空産業などで広く使用されています1、2、3。最も一般的な方法は、磁気トランジスタ、磁気抵抗、フラックスゲート、またはホール効果を利用して磁界を検出および測定します4、5、6。これらのセンサーには、電力消費、限られた多重化、コスト、小型化、およびリモート監視機能に関連するいくつかの欠点があります。さらに、周囲の電界発生源は、電子回路への電磁干渉を介してノイズを導入する傾向があります7。

従来のセンサーと比較して、光ファイバーベースの磁場センサーは、コンパクトなサイズ、電磁干渉に対する耐性、光ネットワークモダリティによる遠隔監視と多重化機能、高い信頼性と感度など、有望な重要な利点を提供します。過去 40 年間に報告された初期の光ファイバー磁場センサーは、マッハツェンダー干渉法と組み合わせて磁歪材料を使用していましたが、他のスキームは光の偏光状態の変化を利用していました 8、9、10、11。

一方、ナノテクノロジーの発展とナノ粒子で機能化された液体の出現により、いわゆる磁性流体 (MF) の新たな応用がセンシング分野で研究されています。 MF は、通常、液体キャリア内に懸濁した界面活性剤でコーティングされた単磁区磁性ナノ粒子 (MNP) で構成され、磁化率、多分散性、双極子相互作用などの工学的な物理化学的特性を備えた液体です。カスタマイズ可能な磁気光学特性により、MF は光回折格子 12、光スイッチ 13、変調器 14、結合器 15、磁場センサー 16 などのさまざまなフォトニックデバイスに適用されています。

MF 内の MNP の微細構造分布に起因する磁場依存性の屈折率 (RI) 17,18 を示す能力は、多くのセンシングアプリケーションで使用される重要なパラメーターです。したがって、MF と組み合わせた光ファイバーのさまざまな構成が磁場センサーとしてよく研究されてきました。これらは 3 つの異なる構成で使用できます。最初は光ファイバー断面の端面の MF 薄膜の形で、エッチング/テーパー付きファイバーのクラッド (中央セクション) として、そして最後に内部の充填材料として使用できます。繊維。最初の構成では、光ファイバーのセクション内に MF を組み込んだファブリ・ペローベースのセンサーがいくつか報告されています 19,20。この技術は、熱膨張の影響を受けやすいことと、正しいキャビティ寸法を計算して製造するための複雑なプロセスという問題があります。これらの問題はエッチングされたテーパーファイバーで解決されました 21,22 が、これらの細いファイバーは機械的強度が低いため非常に壊れやすいです。最後に、ファイバー内部に MF を注入することにより、元の微細構造の特徴が保存されるだけでなく、ファイバー全体に相互作用領域が拡張され、感度が向上します 23。この研究では、MF が浸透したナノメートルスケールの空孔を持つ特殊なフォトニック結晶ファイバー (PCF) を紹介します。感度、閾値と飽和点、応答/回復時間を含むセンサーの性能が、MF のさまざまな濃度について詳細に研究されました。この研究は次のように構成されています。「製造プロセスと動作原理」セクションでは、PCF 浸透プロセスとセンシング原理について説明します。「結果と考察」のセクションでは、センサー応答における MF 濃度の影響に関する実験的調査について考察します。また、出力に関する数値シミュレーションを行い、実験結果とシミュレーション結果を比較しました。コンパクトなサイズや速い応答/回復時間などの特徴を備えた提案された機能センサーは、将来の生化学および産業センシングに応用できる可能性があります。

図1a、bは、PCFをMF（米国Ferrotec社のポリエチレングリコール溶液中の平均サイズ10 nmの強磁性MNP）で充填するための概略的な実験セットアップを示しています。 15 cm PCF の平らに劈開された端を、MF を含む 2 ml サンプルバイアルに垂直に浸しました。繊維の両端間に誘発された圧力勾配により MF の層流が生じるというポアズイユの法則 24 に基づいて、MF が空気孔と PCF の全長に浸透することに成功しました [図 3]。 1c、d]。

図1bは、使用済みPCFのSEM断面を示しています。このPCFは、ピッチ1.4mm、平均孔径480nmの六方格子パターンに配置された空孔からなる有孔クラッドを特徴としています。 MF 浸透 PCF の側面に均一な磁場を適用するために、プレート状の磁石 (KJ Magnetics、米国) をファイバーから正確に定義された距離で感知領域の隣に配置しました。ホールプローブベースの磁力計 (KOSHAVA 5 モデル、Wuntronic GmbH) を使用して、磁界強度を監視し、磁界光ファイバーセンサーを校正しました。出力ビームプロファイルと光ファイバーの出力における送信パワーは、それぞれ CCD カメラと光パワーメーターを介して監視されました。

(a) PCF を充填するための実験装置の概略図、(b) PCF の断面 SEM 画像、(c) 裸の PCF の光学顕微鏡画像、および (d) PCF の浸潤側面図。

図2bに示すように、浸透したPCFが磁場にさらされると、MFの空間分布はランダムな均一から規則的な磁場依存パターンに変化します。 MNP は、ネール緩和とブラウン緩和により、磁場の方向に沿って凝集して鎖状クラスターを形成する傾向があります 25。この現象は、加えられる磁場の強さに応じて MF の屈折率 (RI) 変化を引き起こします 26,27。

MF は可視スペクトル 28 で高い光吸収を持ち、また 1470 nm の波長で高い吸収バンドを持っていることはよく知られています。吸収バンドはマグネタイト粒子の軌道遷移プロセスに関連しています29。したがって、センシング用途で MF の RI 調整機能を活用するには、光導波路の形状が重要な役割を果たします。たとえば、大きな空孔を持つ PCF の場合、光パワーの大部分が吸収され、その結果、非常に高い光損失が発生します。今回の研究では、非常に小さな空孔を備えた特殊な PCF を使用することで、800 ～ 1000 nm の範囲の光透過が可能になりました。実験的テストのセットアップを図 2a に示します。

近赤外レーザー光源 (\(\lambda \)= 976 nm、Thorlabs、Pigtailed Butterfly Package) からの入射光は、対物レンズの組み合わせを介して PCF に結合されました。透過光パワーと出力ビームプロファイルは、それぞれ光パワーメーターとCCDカメラを介して記録されました。直線偏光子は、光と MF の相互作用を最適化するように調整されました。電界の方向が、加えられた磁界 (H) の方向と平行な場合、光吸収の誘発変化は、磁界の方向と平行な場合のほぼ 2 倍になります。電界は、印加される H 電界の方向に対して垂直です 29。

(a) 実験装置、(b) 外部磁場を印加した場合 (下の画像) と印加しない場合 (上の画像) の PCF の穴内の磁性ナノ粒子の配置の概略図。

提案されたセンサーは RI 変化に基づいて動作し、この現象はマグネタイト粒子と液体キャリア (水、有機溶媒など) の体積分率に強く依存します。この点において、使用されている超常磁性特性を持つポリエチレングリコールベースの MF は、水ベースの MF と比較して、より高いコロイド安定性を提供します。この実験では、5.9、8.8、11.8 Vol.% の磁性粒子を含む 3 つの異なる濃度の MF を検討しました。図 3 に示すように、浸透された PCF を通過する透過光パワーは、印加される磁場の強度に強い依存性を示します。センサーの飽和点（図3の四角いマーカーで特定）はMNPの濃度とともに増加しました。これは、濃度に線形依存するMFの飽和磁化\(M_{s}\)に起因すると考えられます。一般に、超常磁性材料の磁化は、磁場下でのランジュバン関数によって記述されます30。

同様に、図 3 の実験結果は、かなりの信頼度 (\(R \ge 0.996\)) でランジュバン関数に適合しました。提案されたセンサーは、有効感知範囲内 (つまり、飽和点以下) で検出限界 \(\le \)16 ガウスを示しました。マグネタイト NP の超常磁性応答を介した透過光の磁場変調のこのデモンストレーションは、潜在的な可能性を示しています。提案された MF 浸透 PCF 導波路を磁気光学センシング用途に使用することについて。

さまざまな体積％濃度の MNP を含むサンプルの伝送損失と磁場。

図4は、さまざまな濃度のMFを含む浸透したPCFの出力ビームパターン強度に関連し、さまざまな磁場強度下で送信されたCCDカメラ画像を示しています。この図は、調査した 3 つの MF 濃度すべてにおいて、磁場が印加されると伝送損失が増加するという図 3 に示された事実を明確に視覚的に裏付けています。外部磁場が存在しない場合、個々のマグネタイト粒子は永久モーメントを持つ単一磁区磁気双極子として説明できます。低磁場（20ガウス）の存在下では、最高濃度のMNPを含むセンサーは、図4i、jの緑色の破線の長方形で強調された独特のパターン変化を示しました。説明としては、MNP の体積パーセンテージが高くなると、2 つの双極子の中心間の自由距離が小さくなるため、引力極エネルギーの部分が熱エネルギーよりも大きくなり、双極子間相互作用が支配的になるためです 32。後者の現象は小さな RI 変化をもたらし、それが出力ビームパターンの観察される変動につながります。

出力ビームパターン強度は、0 の印加磁場下での MNP の (a – d) 5.9 Vol.%、(e – h) 8.8 Vol.%、および (i – l) 11.8 Vol.% の濃度で浸透した PCF に関連します。 20、230、330ガウス。

センサーアプリケーションの反応時間は重要なパラメーターです。センサーの動的応答を評価するために、異なる濃度の MF を含む同じ長さの浸透 PCF を 250±8.7 ガウスの一定磁場に曝露しました。センサー応答の安定性と再現性を確保するために、サンプルを磁場に曝露しました。連続して3回繰り返します。最低濃度の磁性粒子 (5.9 Vol%) を含むサンプルは、0.1 秒という非常に速い応答時間 (透過光パワーが変動の 90 から 10% に変化する時間間隔) と回復時間 (応答時間の逆) を示しました。図 5 に示すように、同じく 0.1 秒の定義）。

8.8巻サンプル付き。 % は 0.16 秒の応答/回復時間を示しました。ただし、最高濃度 (11.8 Vol.%) の MF は、150 秒という長い応答時間と 9 秒の回復時間を示しました。後者の観察された長い応答時間は、MNP の高濃度レベルで増加する短距離斥力の増加によって説明され、その結果、鎖状クラスターの形成に関与する引力双極子間相互作用が遅くなります。図2b]。応答時間と回復時間は、印加磁場の強さの影響を受けないことに注意してください。表 1 に、最近の文献で報告されている主なセンシング仕様のパフォーマンスを現在の研究と比較してまとめました。編集された結果は、提案された PCF センサーが感度と応答時間の点で優れていることを示しています。

(a) 5.9 Vol. の浸透した PCF の動的応答 H での % MF = 250±8.7 ガウス、(b) 応答時間領域のより詳細な解像度による拡大図。

また、浸透した PCF の主な導波機構もモデル化しました。シリカガラスファイバー構造とMFの間のRIコントラストが小さいため、図4に記録された出力強度パターンで明らかなように、穴の開いたクラッド領域への導波光の漏れが予想されます。

この独特の導波路をモデル化するために、COMSOL Multiphysics を使用した有限要素法 (FEM) シミュレーションが実行されました。直径 125 \(\upmu {\mathrm{m}}\) のシリカ PCF でコーティングされた内部のピッチ値 1.4 \(\upmu {\mathrm{m}}\) とともに、均一な 480 nm 直径の PCF ホールが仮定されました。アクリル保護ジャケット付き (直径 250 \(\upmu {\mathrm{m}}\))。さらに、さまざまな MF の屈折率をデジタル屈折計 (Kruss DR301-95) を介して 589 nm の波長で測定しました。サンプルの濃度が増加するにつれて、RI が直線的に増加することが観察されました。これは、5.9、8.8、および 11.7 Vol 用です。 %MF、測定されたRIは、それぞれ1.4276、1.4707、および1.493でした。

976 nmの波長と比較した589 nmでのMFのRIの変化は無視できるほど小さく、MF濃度の変化に関して同様の傾向を示すため、シミュレーションでは後者のRIの値が使用されました。最初の 5 つの主要な導波モードが印加磁場の各値に対して選択され、対応する \(n_{eff}\)、損失 (\(\alpha \))、電場および磁場成分が計算されました。 FEM モードソルバーを使用します。

続いて、長さ L のファイバーセンサーの出力面における横電界分布は、次の方程式で説明されるように、N 導波モードのコヒーレントな重ね合わせとしてモデル化されました。

ここで、 \(E_j = (E_j^x,E_j^y)\) は x と y の横磁場成分であり、\(n_{eff,j}\) と \(\alpha _j\) は実効指数を示し、特定の周波数 \(\omega \) における \(j 番目\) の導波モードの電力損失係数。変数 \(C_j\) は、入力ガウスビームの重なり積分と \(j-th\) モードのそれぞれのモード分布の重なり積分から計算された正規化された振幅結合係数を表します。

ここで、モーダルフィールドは \(\frac{F}{\sqrt{\frac{1}{2}\int Rel{(E_t\times H_t^*)} dxdy}}\) によって単位パワースルーに適切に正規化されています。ここで、F は電磁場ベクトルの (E または H) 場成分を表します。使用された 976 nm レーザーは直線偏光されており、シミュレーションでは半径 \(\sigma =7\upmu m \) の x 偏光ガウスビームが光パワー P: の入力源として考慮されました。

したがって、式を使用すると、 (1) 浸透 PCF センサーの透過電力については次の式を導き出すことができます。

ここで、\((x_0,y_0)\) は PCF 断面の中心の座標を示します。式で送信電力をモデル化するには、次のようにします。 (5) ファイバーセンサーでは、送信パワーの \(\ge \) 90\(\%\) を伝送する、FEM でシミュレートされた最初の 5 つの支配的なガイドモードを使用しました。考慮されたもう 1 つの重要なシミュレーションパラメーターは、適用される磁場が \(H>0\) の場合のシミュレーションに実装する磁性流体の屈折率の変化 (\(n_{MF}\)) に関連しています。 \(n_{MF}\) と H の間のこの関係は事前に不明です。しかし、\(n_{MF}\) の値は減少するランジュバン関数の挙動に従うこと30,33、および \(n_{MF}\) の値を H=0 ガウスで測定したという事実を知っているため、一連の FEM を実行しました。シミュレーションにより、式6の \(n_{MF}\) のモデルを使用して、図6bのシミュレーションと実験のセンサー出力透過損失の間の最適な適合を見つけることができました。（6）を図6aに示します。式のモデルが次のとおりであることに注意してください。 (6) は、最高のセンサー性能が観察された 5.9 Vol.% の MF 濃度について導出されました。したがって、すべてのシミュレーションはこの特定の濃度に対して実行されました。

実験とシミュレーションの間の差異は、完全に滑らかな PCF 構造を仮定したシミュレーションでは考慮されていない PCF 内の追加の光学散乱によるものです。

(a) モデル化された \(n_{MF}\) 対印加磁場、(b) 印加磁場の関数としての MF 浸透 PCF 内の光伝送損失に関するシミュレーションと実験データの比較。

成熟した光ファイバー技術の絶妙な精度と、微細な磁性粒子で調整された機能性流体との組み合わせにより、ハイブリッド光ファイバー磁気流体プローブ設計が、新たな生化学および環境センシング用途に望ましいものとなります。この研究では、機能性磁性流体 (MF) が浸透した非常に小さなサブミクロンサイズの空孔を持つ特別なタイプのフォトニック結晶ファイバー (PCF) に基づく新しいタイプの磁場光ファイバーセンサーを提案し、実証します。結果として得られた光ファイバープローブにより、コスト効率の高い近赤外レーザーダイオードを使用して駆動できる、高感度 (0 ～ 350 ガウス)、高速 (0.1 秒の応答時間)、コンパクトな磁場センサーを実証することができました。実験結果は、ランジュバン関数を使用して適切に適合され、有限要素法シミュレーションによって検証された磁場およびモード依存の光伝送モデルによって説明されました。このデモンストレーションは、生化学および環境センシング用途向けの新しいハイブリッド磁気流体光ファイバーセンシングアプローチに向けた新たな一歩を提供します。

現在の研究中に使用および/または分析されたデータセットは、合理的な要求に応じて責任著者から入手できます。

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著者らは、シミュレーションデータの抽出に協力してくれた Mathieu Gratuze に感謝の意を表します。

電気工学科、エコール・ド・テクノロジー・シュペリウール、モントリオール、H3C 1K3、カナダ

サイード・アザド、リカルド・イスキエルド、ボラ・ウン

ラヴァル大学、光学・フォトニクス・レーザーセンター (COPL)、ケベック、G1V 0A6、カナダ

サティエンドラ・クマール・ミシュラ

ヤスージ大学理学部物理学科、ヤスージ、75918-74934、イラン

ガセム・レザエイ

電気工学部、LACIME、モントリオール、H3C 1K3、カナダ

サイード・アザド、リカルド・イスキエルド、ボラ・ウン

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SA、BU、RI が実験を考案しました。 SAとSKMが実験を実施した。 BU、SA、GR は結果のモデリングと解釈に取り組みました。 BU と RI はプロジェクトを監督し、リソースを提供しました。著者全員が原稿をレビューしました。

ボラ・ウンへの手紙。

著者らは競合する利害関係を宣言していません。

シュプリンガーネイチャーは、発行された地図および所属機関における管轄権の主張に関して中立を保ちます。

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アザド、S.、ミシュラ、SK、レザエイ、G. 他。磁性流体が浸透したナノホールを備えたフォトニック結晶ファイバーをベースにした高速かつ高感度の磁場センサー。 Sci Rep 12、9672 (2022)。 https://doi.org/10.1038/s41598-022-13873-z

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受信日: 2022 年 3 月 8 日

受理日: 2022 年 5 月 30 日

公開日: 2022 年 6 月 11 日

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磁性流体が浸透したナノホールを備えたフォトニック結晶ファイバーに基づく高速かつ高感度の磁場センサー